ساخت الکترود مداد گرافیت اصلاح شده با نانوذرات نقره توسط روش الکترواسپری و استفاده از آن در اندازه گیری کروم (vi) به روش ولتامتری

در این پایان نامه سطح الکترود مداد گرافیت با روش ترسیب الکترواسپری نانوذرات نقره اصلاح شد. در ابتدا کلوئید نانوذرات نقره با قطر حدودی nm 12 به روش کاهش شیمیایی سنتز شد. مطالعات طیف uv/vis تاییدی بر این سنتز موفق بود. در این کار پارامترهای ترسیب الکترواسپری بهینه و در نتیجه فاصله سوزن تا بستر برابر mm14 و درصد متانول اضافه شده برابر با 80% انتخاب گردید. تصاویر میکروسکوپ الکترونی پویشی، نشانش نانوذرات نقره و تشکیل یک لایه نازک روی سطح الکترود را تایید می کنند. با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای، ولتامتری روبش خطی، ولتامتری پالس تفاضلی و امپدانس الکتروشیمیایی، رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده در محلول های آبی بررسی گشت، و از این الکترود برای سنجش کروم (vi) در محلول های آبی استفاده شد. نتایج نشان داد که حضور نانوذرات نقره روی سطح باعث افزایش شدت جریان پیک کاهشی کروم (vi) شده است. بررسی میزان سطح فعال الکترود نشان دهنده افزایش 30/1 برابر در سطح فعال الکترود نسبت به حالت اصلاح نشده است. برای سنجش کروم (vi) پارامترهای الکتروشیمیایی نیز بهینه شد. در ابتدا غلظت 01/0 مولار نیتریک اسید انتخاب شد. برای افزایش حساسیت روش از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی در محدوده پتانسیلی v90/0+ تا v10/0- با ارتفاع پالس mv70 و سرعت روبش mv s-1 20 استفاده شد. زمان پیش تغلیظ 60 ثانیه در پتانسیل 00/0 ولت نسبت به الکترود مرجع ag/agcl، انتخاب شد. مطالعات در محدوده غلظتیmg/l 01/0 تا mg/l 0/80 نسبت به کروم (vi) انجام شد. حد تشخیص برابرmg/l 063/0 و میزانrsd% برای غلظت mg/l 0/30 کروم (vi)، برابر 6/4 به دست آمد. بررسی امپدانس با استفاده از گونه برگشت پذیر آهن نشان دهنده کاهش مقاومت انتقال الکترون در سطح الکترود اصلاح شده است؛ که تاییدی بر اثر کاتالیزوری ذرات نقره نشانده شده روی سطح می باشد. مزاحمت ناشی از برخی کاتیون های موجود در نمونه های آبی مورد بررسی قرار گرفت. در پایان از این روش برای اندازه گیری کروم (vi) در نمونه حقیقی پساب استفاده شد. مقایسه نتایج به دست آمده با نتایج حاصل از روش استاندارد اندازه گیری کروم (vi)، با استفاده از تست t وf، نشان دهنده موفقیت این الکترود برای سنجش کروم (vi) در نمونه های حقیقی بود.